10 ĐIỂM CẦN LƯU Ý KHI SỬ DỤNG THIẾT BỊ CHUẨN ĐỘ KARL FISCHER

Chuẩn độ ẩm sẽ không còn là vấn đề nữa! 

Nếu người dùng chú ý đến 10 điểm sau, chúng ta sẽ dễ dàng đạt được kết quả chuẩn độ chính xác.

10 điểm cần lưu ý khi sử dụng thiết bị chuẩn độ Karl Fischer

#1. Đảm bảo khoang chuẩn độ khô trước và sau khi sử dụng

Chuẩn độ Karl Fischer (KF) được sử dụng để xác định độ ẩm và nếu bạn bắt đầu phép chuẩn độ bằng khoảng chuẩn độ bị ẩm, hoặc khoang chuẩn độ vẫn còn mẫu đo chưa được vệ sinh, sẽ dẫn đến kết quả chuẩn độ không ổn định và thiếu chính xác. Vài nguyên nhân ảnh hưởng đến khoang chuẩn độ bị ẩm, bao gồm tuổi thọ của hạt hút ẩm silica, vòng cao su chữ O, loại dung môi (luôn luôn sử dụng dung môi chuyên dụng cho chuẩn độ KF), loại mẫu được chuẩn độ và thời gian để khoang chứa khô hoàn toàn (30 phút giữa các lần sử dụng). Khi sử dụng thiết bị chuẩn độ Karl Fischer HI933 của Hanna, lỗi “error 72 code” (ngoài thang đo) sẽ hiện trên màn hình nếu trong khoang hiệu chuẩn vẫn còn ẩm và người dùng không nên đi đến bước “Pre – titration”. Để tránh tình trạng đó, người dùng chỉ cần sử dụng bơm chân không để làm sạch khoang chuẩn độ và thêm dung môi chuẩn độ mới vào (đến vạch thể tích tối thiểu), sau đó lắc nhẹ khoang chuẩn độ để dung môi phủ bề mặt khoang chứa. Nếu dung môi không chuyển màu vàng, người dùng có thể châm 1mL chất chuẩn độ bằng cách sử dụng menu tính năng của Buret.

#2. Chọn đúng chất chuẩn độ cho mẫu.

Người dùng cần ước chừng được lượng nước sẽ có trong mẫu cần chuẩn độ để có thể chọn chất chuẩn độ phù hợp. Hỗn hợp 1 đến 5 tỉ lệ với lượng nước có trong mẫu. Sử dụng bảng bên dưới để lựa chọn chất chuẩn độ phù hợp:

#3. Chuẩn hóa chất chuẩn độ.

Chuẩn hóa chất chuẩn độ tương ứng với mẫu đo là rất quan trọng và cho phép đo có độ chính xác cao nhất. Chất chuẩn độ Karl Fischer thường có giá trị định sẵn là of ±10% so với các chất chuẩn độ khác và nên được chuẩn hóa mỗi khi mua mới và mỗi 2 – 4 tuần sau đó tùy vào yêu cầu độ chính xác của ứng dụng. Ngay từ lần đầu tiên sử dụng, không khí sẽ lọt vào chai đựng chất chuẩn độ sau khi mở nắp và không khí sẽ phản ứng với chất chuẩn độ. Điều này sẽ làm thay đổi nồng độ của chất chuẩn độ. Lập lại thao tác chuẩn hóa chất chuẩn độ ít nhất 3 lần sau đó nhập kết quả trung bình của các lần chuẩn hóa vào phương pháp Karl Fischer đang sử dụng.

#4. Hạn chế các phản ứng phụ

Xác định được thành phần của mẫu người dùng có thể tránh được các phản ứng phụ có thể ảnh hưởng đến phép chuẩn độ. Các phản ứng phụ thường xảy ra ở các mẫu có chứa aldehyde và ketone, mẫu có thành phần oxy hóa và mẫu có độ pH ngoài 4 – 7 pH. Người dùng có thể hạn chế các phản ứng phụ nêu trên bằng cách sử dụng các loại thuốc thử đặc biệt với mục đích hạn chế phản ứng phụ và ổn định độ pH trước khi tiến hành chuẩn độ Karl Fischer. 

#5. Tính toán thể tích mẫu

Người dùng cần tính toán thể tích mẫu phù hợp trước khi tiến hành chuẩn độ, đầu tiên chúng ta cần xác định được nồng độ của chất chuẩn độ, nộng độ H2O có thể có trong mẫu và thể tích của Buret. Khi có được các thông số trên, người dùng chỉ cần tính toán theo công thức sau:

Lưu ý: Dù mẫu là dung dịch, thì đơn vị vẫn được tính là Gram (g).

#6. Chuẩn bị mẫu (Rất quan trọng không được bỏ qua)

Chuẩn bị mẫu đúng cách giúp giảm tối đa các rủi ro trong quá trình chuẩn độ. Mẫu cần phải được chuẩn bị trước vì các lí do nếu mẫu có lượng nước nhiều sẽ rất khó hòa tan trong dung môi, thoát nước chậm, phân bổ thành phần nước trong mẫu không đều và gây nhiễu. Nếu mẫu có quá nhiều nước, người dùng có thể dùng các loại máy hút để xử lý, hoặc hòa tan mẫu trước bằng dung dịch đặc biệt trước khi hòa vào dung môi bằng các loại máy khuấy. Những bước này sẽ giúp mẫu hòa tan dễ dàng được bơm vào khoang chứa bằng ống dẫn.

#7. Châm mẫu đúng cách là chìa khóa cho kết quả chuẩn độ chính xác.

Cách người dùng châm mẫu vào khoang chuẩn độ đóng vai trò rất quan trọng đến kết quả chuẩn độ. Trong quá trình đó độ ẩm từ môi trường có thể lọt vào khoang và cần phải được xử lý bằng các bước sau:

1.    Cho mẫu dạng lỏng, sử dụng ống tiêm không lõi, lấy lượng mẫu nhỏ để áo bên trong ống tiêm một lớp mẫu, sau đó mới lấy lượng mẫu cần để chuẩn độ.

2.    Châm lượng mẫu nhỏ vào beaker thải.

3.    Bỏ hết lượng mẫu còn trong ống.

4.    Cẩn thận hút mẫu vào ống tiêm (hút đầy ống), ghi lại lượng mẫu trong ống tiêm.

5.    Đâm vào vách ngăn theo chiều thẳng đứng, hạ ống tiêm đến khi đầu ống tiêm ngập trong dung môi (giúp ngăn bắn trên thành khoang chuẩn độ).

6.    Theo dõi mẫu.

7.    Lấy ống tiêm ra và tiếp tục bơm đầy ống.

8.    Lượng mẫu (g) chênh lệch giữa 2 lần bơm sẽ là lượng mẫu cần cho phương pháp chuẩn độ.

9.    Nhập lượng mẫu vào thiết bị chuẩn độ.

10.    Bắt đầu phân tích.

Lưu ý vách ngăn chỉ có thể sử dụng được 50 lần, thay mới vách ngăn là một trong các bước quan trọng trong các bước bảo dưỡng thiết bị. Với các mẫu rẵn có thể hòa tan hoàn toàn trong khoang chuẩn độ, người dùng có thể tháo bỏ vách ngăn và thêm mẫu thẳng vào khoang chuẩn độ.

#8. Độ ẩm từ môi trường là rủi ro lớn.

Thiết bị chuẩn độ KF được thiết kế để hoạt động trong môi trường khép kín để ngăn độ ẩm từ môi trường đi vào khoang chuẩn độ và ảnh hướng đến kết quả chuẩn độ. Người dùng cần đảm bảo vòng chữ O, ống dẫn và vật liệu hút ẩm ở trong tình trạng tốt nhất.

#9. Thay mới các phụ kiện tiêu hao.

Thay mới các phụ kiện như vòng chữ O, ống dẫn và vật liệu hút ẩm có thể được thực hiện từng thời điểm. Việc bảo dưỡng, thay mới có thể được thực hiện bởi người dùng hoặc liên hệ VP Hanna Instruments Việt Nam để được hỗ trợ. Các phụ kiện tiêu hao sẽ cần được thay mới vào khung thời gian sau:

#10. Bảo quản điện cực và khoang chứa.

Bảo quản và vệ sinh thiết bị, điện cực và khoang chứa giúp ngăn cản độ ẩm môi trường lọt vào hệ thống khép kín. Để vệ sinh điện cực, ngâm phần cảm biến (KHÔNG ngâm phần đầu có dây nối)vào dung dịch Acid nitric (70%) ít nhất 1 giờ. Sau đó tráng phần được ngâm với nước thường và sau đó ngâm trong nước khử ion 15 phút. Sau đó rửa với metanol chuẩn Karl Fischer. Đối với khoang chứa, người dùng có thể vệ sinh bằng lò sấy khô. Cả khoảng chuẩn độ và điện cực đều có thể được bảo quan khô. Bảo quản đúng cách sẽ giúp thiết bị chuẩn độ Karl Fischer hoạt động ổn định và hiệu quả.