CHUẨN ĐỘ ĐỘ ẨM KARL FISCHER

 

 

1.       Khái niệm

Chuẩn độ Karl Fischer (KF) được định nghĩa là một phương pháp chuẩn để xác định hàm lượng nước có trong một chất phân tích nhất định.

Phương pháp Karl Fischer phù hợp cho cả mẫu có hàm lượng nước cao (%) (Volumetric) và các mẫu có hàm lượng nước thấp (ppm) (Coulometric).

Phương pháp này, được sử dụng để phân tích hóa học định lượng, được phát triển vào năm 1935 bởi nhà hóa học người Đức tên là "Karl Fischer". Ngày nay, các máy chuẩn độ chuyên dụng (được gọi là máy chuẩn độ Karl Fischer) đã có sẵn để thực hiện các phép chuẩn độ như vậy.

2.      Nguyên tắc chuẩn độ Karl Fischer

Chuẩn độ Karl Fischer là một kiểu chuẩn độ oxy hóa-khử. Nó dựa trên phản ứng oxy hóa giữa lưu huỳnh đioxit (SO2) và iot (I2 ). Trong quá trình này, nước sẽ phản ứng với lưu huỳnh đioxit và iot để tạo thành hiđro iotua (HI) và lưu huỳnh trioxit (SO3). Phản ứng tiếp tục cho đến khi toàn bộ lượng nước trong mẫu được tiêu thụ hết. Đây là điểm cuối của phản ứng. Phương trình Bunsen cho phản ứng như sau:

I₂ + SO₂ + H₂O → 2HI + SO₃

Việc xác định hàm lượng nước theo Karl Fischer ngày nay được thực hiện bằng hai kỹ thuật khác nhau:

  • Chuẩn độ Karl Fischer thể tích (Volumetric) trong đó dung dịch có chứa iốt được thêm vào bằng cách sử dụng buret pít tông có động cơ. Thích hợp cho các mẫu có hàm lượng nước cao: 100 ppm - 100%

Ví dụ: Xác định hàm lượng nước trong: Sữa, kem thực phẩm, mật ong, đường trắng, dầu ăn, bơ, bơ thực vật, mayonnaise, dầu gội, kem dưỡng da tay,…

  • Phân tích Karl Fischer điện lượng (Coulometric) trong Iốt được tạo ra bằng cách điện hóa trong quá trình chuẩn độ. Thích hợp cho các mẫu có hàm lượng nước thấp: 1 ppm - 5%

Ví dụ: Xác định hàm lượng nước trong dung môi, hóa chất chuẩn, dược phẩm, dầu khí,…

 

3.      Ưu - nhược điểm của phương pháp chuẩn độ Karl Fischer

Ưu điểm của chuẩn độ Karl Fischer

  • Độ chính xác cực cao, thực hiện nhanh chóng
  • Không phát hiện sự thất thoát của các chất bay hơi trong quá trình chuẩn độ.
  • Phạm vi xác định độ ẩm rộng
  • Chỉ cần một lượng mẫu nhỏ
  • Xác định hàm lượng nước trong mẫu dạng rắn, lỏng và khí. 
  • Chuẩn độ Coulometric giúp phát hiện nước tự do, nước hòa tan và nước nhũ tương.
  • Máy quang phổ có thể được sử dụng để phát hiện điểm cuối một cách chính xác thay vì bằng mắt thường.

 

Nhược điểm của chuẩn độ Karl Fischer

  • Tốn nhiều dung môi và sử dụng dung môi methanol gây độc.
  • Chuẩn độ Coulometric KF chỉ áp dụng cho các mẫu có hàm lượng nước thấp.
  • Nước trong một số hóa chất hữu cơ như aldehyde, xeton,…không thích hợp trong phương pháp này. 
  • KF không phù hợp với các dung môi như LiCl (Lithium Clorua).

 

MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐỘ ẨM KHÁC

 

Phương pháp Gravimetric

Phương pháp hóa học

Phương pháp Spectrosopic

Phương pháp khác

Nguyên tắc

Phương pháp cân sấy

Mẫu được sấy khô đến khi khổi lượng không thay đổi

Thuốc thử phản ứng với nước

Phản ứng hoặc sản phẩm được theo dõi hoặc phân tích

Phản ứng từ sóng ánh sáng đến mẫu

Ánh sáng được phản chiếu, hấp thu và truyền qua nước

Kiểm tra các đặc tính vật lý của sản phẩm phụ thuộc vào hàm lượng nước

Ưu điểm

Phương pháp cổ điển

Tuân theo các quy ước liên quan

Phương pháp tham khảo chính xác

Phù hợp với lượng mẫu nhỏ

Thời gian đo nhanh

Độ chính xác tương đối cao

Đơn giản

Ít tốn kém

Nhược điểm

Không có sự khác biệt giữa nước và các thành phần dễ bay hơi

Phương pháp phải đáp ứng theo thang đo

Hóa chất độc hại, nguy hiểm

Phương pháp gián tiếp, yêu cầu hiệu chuẩn

Lượng lớn mẫu yêu cầu hiệu chuẩn

Yêu cầu hiệu chuẩn

Chỉ sử dụng đối với nền mẫu đơn giản

 

4.     Ứng dụng

 

 

 

Phương pháp này được sử dụng rộng rãi trong các ngành công nghiệp thực phẩm, dầu mỏ, dược phẩm, vật liệu xây dựng, chất bán dẫn,…

  • Trong công nghiệp thực phẩm,  được sử dụng để xác định hàm lượng nước trong sữa, nước ép trái cây, mật ong, kem thực phẩm, đường trắng, dầu ăn, bơ, mayonnaise… -> Máy HI933
  • Trong ngành công nghiệp mỹ phẩm, được sử dụng để biết hàm lượng nước trong kem dưỡng da tay, son môi, dầu gội đầu, kem đánh răng,…: -> Máy HI933
  • Trong ngành công nghiệp dược phẩm, được sử dụng để biết hàm lượng nước trong thuốc mỡ và thuốc viên, vitamin,…: -> Máy HI934
  • Trong công nghiệp hóa dầu, được sử dụng để xác định hàm lượng nước trong xăng, dầu hỏa và dầu mỏ: -> Máy HI934
  • Được sử dụng để xác định hàm lượng nước trong lụa, len, gỗ, giấy, xi măng, zeolite, polyol, chất dẻo, phân bón: tùy hàm lượng nước trong mẫu